GCMS法测定百草枯的方法 下载本文

百草枯GC/MS法测定方法

侯宏安

(河南省鹤壁市公安局刑科所,河南,458030)

摘要:目的:建立人血中新型农药百草枯的检验方法。方法:通过分散固相萃取法提取人血中百草枯,GC/MS/SIM法进行测定。结果:在0.02~2μg/ml添加水平范围内,线性关系良好,百草枯的平均添加回收率在76.4%~89.8%之间,相对标准偏差在1.3%~8.3%之间,百草枯的检出限为0.0075μg/ml。结论:该方法操作简便,结果准确,易于推广应用,适用于人血中百草枯的检验。

关键词:百草枯;分散固相萃取;气相色谱/质谱联用法

Determination of acetamiprid in human blood by dispersive solid phase extraction with GC/MS

HOU Hong-an, ZhANG Wei-bing, SU Guo-bao (Institute of Forensic Sciences, Hebi Public Security Bureau, Hebi 458030, China)

ABSTRACT:

KEY WORDS:

百草枯(Paraquat,PQ),商品名称为克芜踪、对草快、野火、百朵、巴拉刹(台湾省叫法) 等90种以上商品名,化学名称为: 1-1-

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二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐,是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。百草枯分子量为:257.2 (2Cl),分子式:C12H14Cl2N2。本纯品外观为白色结晶体,极性较大,易溶于水,稍溶于丙酮和乙醇,在碱性介质中不稳定。分子式C12H14CIH2,分子结构式见图1。

图1 百草枯的分子结构式

近年来,百草枯中毒的案事件时有发生,关于百草枯检验方法的报道大多都是高效液相色谱法(HPLC)或高效液相色谱/质谱联用法(HPLC/MS)[1-4],尚未见其他检测方法的报道。笔者在工作中尝试用气相色谱/质谱联用法检测百草枯,得到了良好效果。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂

GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪(日本SHIMADZU公司),乙腈、无水硫酸镁、PSA、C18、石墨化碳(均为分析纯,北京八方公司提供),无水乙醇,百草枯标准品(纯度:98.8%,上海测试中心农药行业测试点提供)。

1.2 仪器条件 1.2.1 气相色谱条件

色谱柱:Rtx-1MS柱 30m×0.25mm×0.25um.柱;柱温:100℃保

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持2分钟,以10℃/min升至160℃(保持2min);进样口温度:100℃;载气:高纯氦(1.0ml/min)。

1.2.2 质谱条件

电子轰击离子源EI(70EV),传输线温度165℃,离子源温度160℃,质量扫描范围:40 m/z~450m/z。

1.3 操作步骤 1.3.1 标准溶液的配制

准确称取40.8mg百草枯标准品(含量为98.8%的标样41.3mg)于500ml容量瓶中,用乙醇充分溶解定容,配置成81.6μg/ml的工作液,供分析用。

1.3.2 样品处理

量取添加过百草枯农药的血样5ml于50ml具塞试管中,加入乙腈10mL,涡旋振摇1分钟,加入4g无水硫酸镁和1g NaCl, 再强力振摇1分钟,离心,将上清液移入另一试管中,加PSA、石墨化碳和C18各0.1g,振荡30秒后离心,取上清液置氮吹仪中浓缩至100μl,备检[5]。

2 实验结果

2.1 气相色谱-质谱条件的选择

试验中选用Rtx-1MS石英毛细管色谱柱,采用程序升温条件,选用m/z156、m/z155、m/z157 、m/z50四个个碎片离子进行分析目标化合物分析,经试验,百草枯出峰时间在5.517分,其质量色谱图及质谱图见图2。

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图2 百草枯标准样品质量色谱图及质谱图

2.2 工作曲线、回收率及检出限测定

取空白全血5ml若干份,分别加入百草枯工作液适量,配制成含百草枯质量浓度分别为8.16、9.07、10.20、11.66、13.60、16.32、20.40、27.420、40.80、81.60 mg/ml的十个系列标准血液样品,按1.3.2项方法进行样品前处理及测定,以选择离子色谱峰面积为y轴,浓度为x轴做标准工作曲线(见图3)。百草枯的回归方程为y=-110073.8x+17745.9,

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相关系数为0.9994。在8.16~81.60mg/ml添加水平范围内,百草枯的平均添加回收率在76.4%~89.8%之间,相对标准偏差在1.3%~8.3%之间。百草枯的检出限为0.0075μg/ml,定量限为0.025μg/ml。

图3 百草枯的标准曲线

3 讨论

3.1 随着现代农业的发展,除草剂。1996年日本曹达株式会社研发的氯化烟碱类杀虫剂——百草枯,对以上农药产生抗性的害虫具有特效。百草枯因其具有高效、低毒、对环境安全等特点很快,在农业生产中被广泛应用,因此,中毒案件也时有发生。

3.2 百草枯极性较大,易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙腈、四氢呋喃等有机溶剂中。本文根据相似相容原理,采用了极性较强的溶剂-乙腈作提取溶剂,取得了较好的回收效

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南京廖华

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