仪器分析答案 - 下载本文

(b) pH试 = 4.00 + (0.088-0.209)/0.059=1.95 V (c) pH试 = 4.00 + (-0.017-0.209)/0.059= 0.17V

第五章 色谱分析法

色谱分析法导论

一、选择题

1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( A ) A、u=L/tM B、A、u=L/tR C、u=L/ tR D、A、u=L/k

2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( C )

A、仅代表一种组分 B、代表所有未分离组分 C、可能代表一种或一种以上组分 D、仅代表检测信号变化 3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( C ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间 4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( D )

A、载气流经色谱柱所需时间 B、所有组分流经色谱柱所需时间

C、待测组分流经色谱柱所需时间 D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间 5、可用做定量分析依据的色谱图参数是( A ) A、A B、? C、W D、tR

6、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( B ) A、R=1.0 B、R=1.5 C、R=2.0 D、2?

7、当下列因素改变时,色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( D )

A、载气的流速 B、色谱柱的操作温度 C、组分的种类 D、组分的量

8、在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数,数值越大则说明( C )

A、色谱柱对该组分的选择性越好 B、该组分检测准确度越高

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C、该组分与相应组分的分离度可能高 D、该组分检测灵敏度越高

9、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是( B ) A、u最佳=

A?B?C B、u最佳=B/C

ABC

C、u最佳=A+2BC D、u最佳=10、在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( C )

A、涡流扩散 B、分子扩散 C、气相传质阻力 D、液相传质阻力 11、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( A ) A、死时间 B、保留时间 C、调整保留时间 D、相对保留时间

12、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据,其优点是( C ) A、相对保留值没有单位 B、相对保留值数值较小 C、相对保留值不受操作条件影响 D、相对保留值容易得到 13、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( A ) A、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知 B、样品中各组分均应在线性范围内 C、样品达到完全分离 D、样品各组分含量相近

14、“归一化法”的定量计算简化公式为Xi(%)=100Ai/?Ai,使用此公式的条件是( A、样品各组分含量相近 B、样品各组分结构、性质相近 C、样品各组分色谱峰相邻 D、样品各组分峰面积相近 15、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( B )

A、仅适应于单一组分分析 B、尽量使标准与样品浓度相近 C、不需考虑检测线性范围 D、进样量不用保持一致 16、使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用( B ) A、内标物的保留时间

B、待测物与内标物的相对保留时间 C、内标物的调整保留时间 D、待测物的调整保留时间

17、色谱定量分析的依据是m=f·A,式中f的正确含义是( D ) A、单位高度代表的物质量 B、对任意组分f都是相同的常数 C、与检测器种类无关

B ) 17

D、单位面积代表的物质量

18、色谱定量分析时常使用相对校正因子fi,s=fi/fs,它的优点是( C ) A、比绝对校正因子容易求得 B、在任何条件下fi,s都是相同的常数

C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关 D、不需要使用纯物质求算

19、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是( D ) A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量 B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致 C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致 D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度

20、A、B两组分的分配系数为Ka>Kb,经过色谱分析后它们的保留时间tR、保留体积VR、分配比k的情况是( D )

A、组分A的tR、VR比组分B的大,k比组分B的小 B、组分A的tR、VR k都比组分B的大 C、组分A的tR、VR及k比组分B的小 D、组分A的tR、VR及k比组分B的大

21、俄国植物学家M.Tswett在研究植物色素的成分时,所采用的色谱方法属于( D ) A、气-液色谱 B、气-固色谱 C、液-液色谱 D、液-固色谱

22、在液-液分配柱色谱中,若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205,组分流出柱的顺序应为( D ) A、a,b,c,d,e B、c,d,a,b,e C、c,e,a,b,d D、d,b,a,e,c

23、柱色谱法中,分配系数是指在一定温度和压力下,组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时,溶解于两相中溶质的( C )

A、质量之比 B、溶解度之比 C、浓度之比 D、正相分配色谱法

24、某组分在固定相中的质量为mA克,在流动相中的质量为mB克,则此组分在两相中的分配比k为( B ) A、

mBmmBmA B、A C、 D、 mAmBmA?mBmA?mB25、某组分在固定相中的浓度为cA,在流动相中的浓度为cB,则此组分在两相中的分配系数K为( A )

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A、

cAcBcAc B、B C、 D、

cA?cBcA?cBcBcA26、评价色谱柱总分离效能的指标是( B )

A、有效塔板数 B、分离度 C、选择性因子 D、分配系数 27、反映色谱柱柱型特性的参数是( C )

A、分配系数 B、分配比 C、相比 D、保留值

28、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( B )

A、保留值 B、扩散速度 C、分配比 D、理论塔板数

29、若在1m长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长应为多少米?( B )

A、2.21 B、4.87 C、1.47 D、2.16 30、载体填充的均匀程度主要影响( A )

A、涡流扩散 B、分子扩散 C、气相传质阻力 D、液相传质阻力 31、根据速率理论,以下哪些因素根气液色谱的柱效有关( D ) A、填充物的粒度及直径 B、流动相的种类及流速 C、固定相的液膜厚度 D、以上几种因素都有关

32、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么B组分相对于A组分的相对保留值?为( A ) A、1.77 B、1.67 C、0.565 D、0.6

33、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?( A )

A、13.3%、8.0% B、15.4%、8.7% C、86.7%、92% D、84.6%、91.3%

34、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,则此色谱柱的理论塔板数为( C ) A、10 B、160 C、1600 D、16000

35、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,而色谱柱长为

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1.00m,则此色谱柱的理论塔板高度为( B ) A、0.0625mm B、0.625mm C、0.0625m D、0.625m 二、解释术语 1、分离度(分辨率)

答:色谱峰中相邻两峰分离程度的量度,是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。

2、相对保留值(选择性因子)

答:待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性,距离越大选择性越好,选择性一般以a(选择性因子)表示,??3、相对校正因子

答:相对校正因子fi'为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比,即fi?三、简述题

1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以获取哪些信息?

答:(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。(2)根据峰的保留值进行定性分析。(3)根据峰的面积或高度进行定量分析。(4)根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能。(5)根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。 2、(1)请画出色谱流出曲线,并在上面表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。(2)简述色谱定量分析以及定性分析的基础。 答:色谱流出曲线

''tR2'R1t。

fi。 fs

(1)保留时间tR、死时间tM、调整保留时间tR'、半峰宽Wb、峰底宽W1/2以及标准偏差?如图所示。

(2)色谱定性分析的基础:组分的调整保留时间;色谱定量分析的基础:色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。

3、色谱分析有几种定量方法?当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?

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