专题20 物质的制备和定量实验-三年高考(2016-2018)化学试题分项版解析(原卷版) - 图文 - 下载本文

专题20 物质的制备和定量实验

1.【2018新课标1卷】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体

分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是_________,仪器a的名称是_______。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为_________。 ②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________。

(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是________;d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。 (4)指出装置d可能存在的缺点______________。

2.【2018新课标2卷】K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答

下列问题:

(1)晒制蓝图时,用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂,以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的

化学方程式为:2K3[Fe(C2O4)3]______________。

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑;显色反应的化学方程式为

(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是_____________________________。

④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是:________________。 (3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量m g样品于锥形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化,用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定

-

终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后,过滤、洗涤,将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化,用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量

-

分数的表达式为________________________________。

3.【2018新课标3卷】硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248 g·mol?1)可用作定影剂、还原剂。回

答下列问题:

(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10?10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:

试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 实验步骤 ①取少量样品,加入除氧蒸馏水 ③___________ ⑤静置,___________ 现象 ②固体完全溶解得无色澄清溶液 ④___________,有刺激性气体产生 ⑥___________ (2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:

①溶液配制:称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解,完全溶解后,全部转移至100 mL的_________中,加蒸馏水至____________。

②滴定:取0.00950 mol·L?1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL,硫酸酸化后加入过量KI,发生反应: Cr2O72

?+6I?+14H+

3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:I2+2S2O32?

+

S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液__________,即为终点。平行滴定3次,样品溶液的平均用量为24.80 mL,则样品纯度为_________%(保留1位小数)。

4.【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测方法。

回答下列问题: Ⅰ.采样

采样步骤:

①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的气样;⑤关闭系统,停止采样。

(1)A中装有无碱玻璃棉,其作用是___________。 (2)C中填充的干燥剂是(填序号)___________。 a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5

(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用是与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气体的流向及试剂。

(4)采样步骤②加热烟道气的目的是___________。 Ⅱ.NOx含量的测定

将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化为NO3?,加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液,加入v1 mL c1 mol·L?1 FeSO4标准溶液(过量),充分反应后,用c2 mol·L?1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2,终点时消耗v2 mL。

+

(5)NO被H2O2氧化为NO3?的离子方程式是___________。 (6)滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。 (7)滴定过程中发生下列反应: 3Fe2+NO3?+4H

+

+

NO↑+3Fe3+2H2O

+

Cr2O72?+ 6Fe2 +14H

+

+

2Cr3 +6Fe3+7H2O

+

+

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m?3。

(8)判断下列情况对NOx含量测定结果的影响(填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”) 若缺少采样步骤③,会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质,会使测定结果___________。

5.【2018江苏卷】3,4?亚甲二氧基苯甲酸是一种用途广泛的有机合成中间体,微溶于水,实验室可用

KMnO4氧化3,4?亚甲二氧基苯甲醛制备,其反应方程式为

实验步骤如下:

步骤1:向反应瓶中加入3,4?亚甲二氧基苯甲醛和水,快速搅拌,于70~80 ℃滴加KMnO4溶液。反应结束后,加入KOH溶液至碱性。

步骤2:趁热过滤,洗涤滤饼,合并滤液和洗涤液。 步骤3:对合并后的溶液进行处理。

步骤4:抽滤,洗涤,干燥,得3,4?亚甲二氧基苯甲酸固体。

(1)步骤1中,反应结束后,若观察到反应液呈紫红色,需向溶液中滴加NaHSO3溶液,

转化

为_____________(填化学式);加入KOH溶液至碱性的目的是____________________________。 (2)步骤2中,趁热过滤除去的物质是__________________(填化学式)。 (3)步骤3中,处理合并后溶液的实验操作为__________________。

(4)步骤4中,抽滤所用的装置包括_______________、吸滤瓶、安全瓶和抽气泵。

6.【2017新课标1卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下

将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题:

(1)a的作用是_______________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停止加热,关闭k1,g 中蒸馏水倒吸进入c,原因是____________;打开k2放掉水,重复操作2~3次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。 ①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________,e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

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(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m 克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–的盐酸

V mL,则样品中氮的质量分数为_________%,样品的纯度≤_______%。

0.001cV?14g?mol?11.4cV?100%?% NHNHmgm+4+47.【2017新课标2卷】水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2,并含有一定量的铁、

铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示:

回答下列问题:

(1)在分解水泥样品过程中,以盐酸为溶剂,氯化铵为助溶剂,还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________,还可使用___________代替硝酸。

(2)沉淀A的主要成分是_________________,其不溶于强酸但可与一种弱酸反应,该反应的化学方